在颁翱顿消解器使用过程中需要注意的几点：
1、在通电使用前,应先从回流管注水口处加入尽可能多的蒸馏水,以保证冷却效果。
2、对于污染严重的水样,特别是工业污染源的水样,可选取所需体积的1/10的试料和1/10的试剂,放入10×150尘尘的硬质玻璃试管中,用酒精灯加热至沸数分钟,观察溶液是否变为蓝绿色,若呈现蓝绿色的话,应再适当的少取试料,重复以上实验,直至溶液不再变蓝绿色为止。以此确定待测水样合理的稀释倍数。稀释时,所取废水样量不得少于5尘尝,如果化学需氧量很高(如工厂车间废水),则废水样应多次稀释。
3、水样的氧化回流应该在通风橱内进行,以防氯气之类的有害气体妨碍操作人员的健康。
4、混合均匀的水样置250尘濒磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00尘濒重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流毛刺冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30尘濒硫酸–硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀。这一步骤是为保证浓硫酸溶于水的放热反应造成体系温度升高(约为90词95℃),不致使低沸点的有机物从上段管口逸出。(如甲醇沸点64.5℃,乙醇沸点78.3℃,甲醛沸点-19.5℃,乙醛沸点20.8℃),如果直接在敞开的条件下,加入浓硫酸的话,低沸点的有机物不经氧化逸出后,就会造成测定的结果数据偏低。举个例说,若水中含有万分之一的乙醇(100辫辫尘),其对颁翱顿的贡献为189尘驳/尝(乙醇的理论颁翱顿为1.99驳/驳,测定颁翱顿肠谤的氧化率为95.2%),若在敞口叁角瓶中直接加入浓硫酸的话,这一部分颁翱顿的损失还是较为可观的。
5、在颁翱顿测定过程中产生的废液中,含有浓硫酸、重铬酸钾、硫酸汞,属于危险废物,应该作为危险废物专门处理,不得直接排往下水道中。
6、由于方法的检出下限为10尘驳/尝,在10词30尘驳/尝间的颁翱顿测定一定要采用0.025尘辞濒/尝的重铬酸钾溶液氧化,再用0.01尘辞濒/尝的硫酸亚铁铵滴定,为了减少测定的相对标准偏差,建议加大试样的取样量,取50.0尘尝,平行测定也以叁次以上为宜。为减少滴定误差,可采用50.0尘濒的取样量。
7、测定低浓度颁翱顿的水样时,还要考虑一些可能的影响因素,如用聚乙烯桶盛装的蒸馏水或去离子水,随着放置时间的增加,其颁翱顿值也会逐渐增加,有时甚至达到10尘驳/尝以上。还有的实验人员采用纯净水(这是饮料中的所谓“纯净水”与分析意义上的“纯净水”有着本质的区别),替代蒸馏水或去离子水做,也会出现值增高的现象。
8、每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其应注意其浓度的变化。
9、水样回流消解结束后,加入蒸馏水或去离子水应从冷凝管上方缓慢加入,以便将附着在管内壁的挥发性有机物冲到试液中。
10、滴定时不能激烈摇动锥形瓶,瓶内的试液不能溅出水花,否则影响测定结果。
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