体氨氮富集会对水体生物生长造成影响,因此氨氮指标是环境监测中的必检项目,包括地下水环境质量标准、地表水环境质量标准、生活饮用水卫生标准、污水综合排放标准、纸浆造纸工业水污染物排放标准、生活垃圾填埋场污染控制标准等。
目前氨氮测定方法主要有光谱法、滴定法、电化学分析法、流动注射法、色谱法等,其家标准中以光谱法为主,主要涉及纳氏试剂比色法和水杨酸分光光度法,而纳氏试剂比色法需要用到剧毒物质碘*汞,会对环境有影响; 相对而言水杨酸分光光度法比较环保,同时检出限低,是一种值得推广的检测技术。
一、检测所需仪器与试剂
可见分光光度计NH4Cl( 优级纯) 、无水Na2CO3、合四硼酸钠、合酒石酸钾钠、CuSO4、合硫酸锰、CaCl2,MgSO4,KH2PO4,NaCl,K2SO4,NaNO3,NaNO2,ZnSO4,AgNO3,水杨酸; 亚硝基铁化钠和硫酸亚铁铵均为分析纯。
二氯异氰尿酸钠( NaDCC) ,有效氯含量60%。
氨氮标准贮备液(=1000mg /L ) :用电子天平称取3. 8190gNH4Cl(NH4Cl,优级纯,在100 ~ 105℃干燥2 h) 溶于水中,移入1 000mL容量瓶中,稀释至标线。此溶液可稳定1 个月。
氨氮标准中间液(=100mg /L ):吸取10. 0mL氨氮标准贮备液于100mL容量瓶中,稀释至标线。此溶液可稳定1周。
氨氮标准使用液(=1. 0mg /L) :吸取1. 0mL氨氮标准贮备液于100mL容量瓶中,稀释至标线。
氨氮固体检测试剂:将试剂水杨酸、亚硝基铁化钠、NaDCC、硼砂、碳酸钠以一定质量比( 0. 5: 1. 0: 0. 05: 2. 5: 25) 混合得到氨氮固体检测试剂。
二、检测实验过程
移取氨氮标准使用液0. 0,0. 1,0. 2,0. 5,1,3,5,10mL于10mL比色管中,用水稀释至刻线,配制成0. 0~1. 0mg/L氨氮标准溶液。加入氨氮检测固体试剂适量,摇匀,反应一定时间后比色。以试剂作参比,用1cm比色皿在696nm处测定吸光值并做3个平行。
叁、结果与分析
1、反应条件的选择
(1)显色时间选择选取0. 5mg/L氨氮标准液,加入氨氮检测固体试剂混匀,在25℃下,分别反应5,10,30,60,120min后测其吸光度值。结果表明,反应液吸光度值随着时间延长而逐渐增大,反应10min后基本不变,吸光度值维持在0.495±0. 005,在120min内吸光度值保持不变。因此,显色时间选10min。
(2)pH的影响配制pH为2. 0, 3. 0, 5. 0,7. 0,8. 5, 10. 8, 11. 6, 12. 0, 12. 5 的0. 5mg/L 氨氮标准溶液各10mL,加入氨氮测试固体试剂混匀,在25℃下反应10min,显色后测定其吸光度。结果表明,当被测水样的pH在3. 0 ~11. 6之间时,其吸光度值达到大值,并维持在0.500 ± 0. 005; 当pH<3. 0或pH>11. 6时,吸光度值迅速降低。因此该配方要求测定水样的pH范围在3. 0~11. 6之间。
(3)温度的影响选取0. 5mg/L氨氮标准溶液,加入氨氮测试固体试剂混匀,分别在5℃,10℃,20℃,25℃,30℃,35℃,40℃条件下反应10min,比色测定其吸光度值。结果表明,低于25℃时,氨氮反应液的吸光度值随着温度上升而增大,当温度在25℃~35℃之间时,其吸光度基本保持不变,高于35℃时,其吸光度随温度升高又呈降低趋势,因此在测定过程中反应温度以25℃ ~35℃为宜。
2、结论
该氨氮检测固体试剂,检测氨氮快速简便,准确可靠。与其他利用固体试剂快速检测水中氨氮的方法相比,该方法利用碳酸钠-硼砂缓冲试剂来代替氢氧化钠,解决了氢氧化钠在空气中易于潮解的缺点,同时提高了方法使用的辫贬测定范围,若结合比色计使用,可用于多种水环境氨氮的快速检测。
目前该氨氮测定方法对低温较为敏感,这可能是低温状态下水体中化学反应速度减慢,从而会导致测定结果偏低,通过进一步的实验已经证明,在低于25℃气温下延长试剂反应时间至30尘颈苍,可低温的影响。&苍产蝉辫;