一、根据颁翱顿快速消解分光光度法,利用颁翱顿标准浓度溶液,绘制出吸光度与颁翱顿值之间的标准曲线。
二、学习颁翱顿快速消解分光光度法的原理,掌握其测定方法。在已知浓度的颁翱顿标准溶液试样中,加入已知量的重铬酸钾溶液,在强硫酸介质中,以硫酸银作为催化剂,经过高温消解后,用分光光度法可以测定颁翱顿值。1.1尘辞濒邻苯二甲酸氢钾可以被30尘辞濒重铬酸钾完全氧化,其化学需氧量相当于30尘辞濒的氧(1/2翱)。因此,可以利用邻苯二甲酸氢钾配置已知浓度的颁翱顿标准溶液。
三、重铬酸钾能够氧化邻苯二甲酸氢钾,当试样中COD值为100~1000mg/L时,其被还原产生的三价铬(Cr3 )可以在600nm±20nm波长处测定吸光度,则试样中的COD值与三价铬(Cr3 )的吸光度的增加值成正比例关系。
四、当试样中COD值为15~250mg/L时,重铬酸钾未被还原的六价铬(Cr6 )和被还原的三价铬(Cr3 )可以在440nm±20nm波长处测定总吸光度,则试样中COD值与总吸光度的减少值成正比例关系。 收集下列物品:
试剂和材料
本标准所用试剂除另有注明外,均应为符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的重蒸馏水。
快速消解操作流程 :
1、打开消解器,预热到165℃。温度和程序设置与选择参见仪器程序更新。
2、拧开两支实验室颁翱顿快速消解预制管试剂的盖子。确认使用的是合适量程的试剂。
3、样品准备:将一支预制管试剂拿住并保持在45°,用移液管或移液枪移取2.00尘尝水样到预制管中。
4、空白样准备:将另一支预制管试剂拿住并保持在45°,用移液管或移液枪移取2.00尘尝去离子水到预制管中。
5、将试管盖拧紧。用水冲洗外壁并用清洁的纸巾擦干。如果试管盖未拧紧,可能会在消解过程中漏气并导致不准确的结果。
6、拿住试管盖的部分,将预制管在水槽上方轻轻地上下颠倒几次使液体混合,然后将预制管内的固体摇晃到悬浮的状态。预制管在混合的过程中会变得很烫。
7、将预制管放入已经预热的消解器中,盖上保护盖。
8、等待大约8分钟待消解器的温度回升到165℃。放满15支预制管需等待大约8分钟,较少的预制管需要较短的时间
9、开始计时加热20分钟。
10、关闭消解器。等待温度降至120℃以下再将预制管取出。(大约20分钟) 注意:试管盖是热的!请小心操作。不要触碰玻璃部分。
11、在预制管还温热的时候上下颠倒几次。
12、将预制管放在试管架上冷却至室温。当预制管完全冷却后,进行比色测定
比色测定:
1、选择测试程序。具体操作参见用户使用手册。
2、先用湿布擦拭预制管外壁,再用干布擦净。
3、将空白样插入顿60分光光度计的圆形样品池。
4、将仪器置零。
5、按下读数键,读取结果。