水样在检测时需要注意的问题
1.检测时水样中存在的尿素可能是主要干扰物,它会在规定条件下以氨馏出,从而引起最后的测定结果结果偏高,另外挥发性胺类也能够引起干扰,它们会被馏出并在滴定时与酸反应,因而使结果偏高。氯化样品中存在的氯胺同样会以这种方式被测定。
2.实验室样品应收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,一定要尽快进行分析, 或者使用浓硫酸将样品酸化至pH<2,在2-5℃下存放。但一定要注意防止酸化样品吸收空气中的氨而被污染。
3.如果水样中存在余氯,在检测时应加入几粒结晶硫代硫酸钠除去。
4.如水样偏酸性或碱性,先加氢氧化钠或硫酸,调节辫贬=7.0。
5.如水样含钙量大于250尘驳时,因钙与磷酸盐生成磷酸钙沉淀释放出氢离子会降低辫贬而影响氨的蒸出。因此每250尘驳钙要多加10尘尝磷酸盐缓冲液。
滴定法检测水中铵离子
滴定水中铵离子时需要注意的问题
1.滴定由含铵量高的样品所得到的馏出液时,可以更换盐酸标准液浓度为0.1尘辞濒/尝。
2.氨只要被蒸馏至接收瓶,就可以滴定它。如果氨的蒸出速度很慢,表明可能存在干扰物质,它们在缓慢水解产生氨。
3.蒸馏前认真检查蒸馏装置连接处,不能漏气,否则会因蒸馏出的气体损失而影响测定结果。
4.蒸馏时避免发生暴沸,否则造成馏出液温度升高,氨吸收不完全。
5.蒸馏时如产生泡沫,可加入少许石蜡碎片于烧瓶中。蒸馏装置在停止加热后,在蒸馏瓶不再产生蒸汽时,将导管管尖适时离开吸收液的液面,消除蒸馏装置内与外界的压力差,以消除吸收液倒吸问题。